О технологии получения газообразного компримированного гелия высокой чистоты

В статье описаны основные составляющие технологии промышленного производства компримированного гелия высокой чистоты не менее 99,9999% объемных долей. Рассматриваются требования к гелию повышенной очистки, которые находят отражение в подготовленных авторами для утверждения в Госстандарте России соответствующих технических условий.

1. Введение

Несмотря на то, что в целом потребность в газообразном гелии уменьшилась и, в первую очередь, из-за значительного сокращения объема масштабных физических экспериментов, на сегодняшнем рынке технических газов всё-таки этот продукт остается востребованным. Наряду с этим, в ряде технологий возникает потребность в гелии повышенной очистки.

Термин «повышенная» очистка мы употребляем вполне осознано. Используемый в России отраслевой нормативный документ дает определение качества только четырех марок гелия: «А», «Б», «В» и «гелий технический» [1]. При этом самому чистому газу соответствует марка «А», которая устанавливает объемную долю гелия не менее 99,995 %. Несколько лет назад перед нами была поставлена задача, инициированная рядом заказчиков, которые потребовали довести уровень очистки газообразного гелия до состояния на порядок более высокого, а именно не хуже 99,9999 %.

2. Составные части технологии

Принципиально источником сверхчистого газообразного гелия мог бы служить жидкий гелий, который по определению не содержит кроме механических примесей никаких других. Поэтому его пары могли бы непосредственно собираться в некий «чистый» сосуд. Действительная же ситуация, когда газ высокой чистоты, как и другие технические газы, требуется поставлять и использовать в стандартных баллонах в сжатом до 15…20Мпа состоянии, оказывается не такой простой.

Из реально реализуемых технологий хорошо известна только описанная в работе [2]. В ней обстоятельно излагаются технические и технологические аспекты производства неона и гелия высокой частоты. Рассматривая ее, можно отметить, что количество производимого по данной технологии гелия весьма невелико по сравнению с потребностями в этом продукте. Указанное является органическим свойством технологии, которая в качестве исходного сырья использует неоно-гелиевую смесь, и главной целю которой, таким образом, считает извлечением неона. Чистоту гелия, производимого авторами, оценить трудно, так как, давая остаточное содержание неона в гелии, равное 0,0001%, не указывается, какими при этом будут другие микропримеси. Наконец, не ясно, где достигнута полученная чистота: в цикле(в установке) или в таре (в баллоне).

Сырье в нашем случае — это газообразный гелий Оренбургского гелиевого завода, что уже само по себе является предпосылкой к производству больших объемов газа.

Разумеется, решающем звеном при такой организации работ является и сама технология, и её техническое оснащение.

В результате выполненной нами экспериментальной отработки технологии стало ясно, что основной базой может служить отечественная техника: ожижитель и блоки сорбционной очистки производства НПО «Гелиймаш» и НПО «Криогенмаш».

При этом, используемая нами технология и оборудование оказываются надежными, высокопроизводительными (до 15 баллонов в час) и достаточно мобильными. Для нас важно, что такие функции системы, как ожижение или криостатирование, могут использоваться без переналадки оборудования.

Одновременно разработана методика контроля состава газа на всех этапах очистки, из которых заключительным был анализ газа в баллонах. Газовый анализ выполняется автоматическим хроматографом марки ХТМ-73ГЛ, изготовленным по ТУ 25-0512.050-82 московским заводом «Хроматограф». Что касается влаги, то ее примесь измеряется также хроматографом с использованием нашей собственной, как мы считаем - оригинальной - методики.

В процессе отработки была выполнена сложная процедура аккредитации нашей лаборатории газового анализа органами ГОССТАНДАРТа России на техническую компетентность в области количественного анализа газообразного гелия всех марок по ТУ 51-940-80 и гелия повышенной очистки. В результате, нами получен аттестат аккредитации, а лаборатория зарегистрирована в Государственном реестре под № РОСС RU.0001.512287.

Наиболее простым, но не менее важным моментом, была разработка надёжной технологии подготовки (дегазации) тары (баллонов) и процедура консервации баллонов с целью сохранения их стерильности по отношению к чистому продукту. На начальном этапе проводится откачка баллонов с одновременным их разогревом до 60…80^oС. Затем баллоны заполняются чистым газом до давления 0,15…0,3 МПа и сохраняются в таком состоянии до их полного заполнения.

3. Разработка технических условий на газообразный гелий повышенной очистки

Опыт нашей работы при положительных откликах постоянных потребителей, среди которых «Московский газоперерабатывающий завод», предприятия «ЭЛЕМАШ» и АГА БКЗ, Московский трубный завод «ФИЛИТ» и другие, позволили нам принять решение о разработке технических условий на гелий повышенной очистки.

Предварительно отметим, что в международной практике используется маркировка чистых газов двузначным числом, которое легко идентифицируется [3]. Первая цифра маркировки — это число девяток, из которых первые две — целая часть десятичной дроби, а остальные — девятки после запятой. Вторая цифра — эта цифра после последней девятки. А в целом — это процентная доля объема основного вещества, т.е. гелия повышенной очистки. Так, например, марки 50, 55, 60 должны восприниматься как 99,9990%, 99,9995% и 99,99990% соответственно. Приняв столь удобную маркировку, мы предлагаем в качестве нормативных сортов газообразного гелия в проекте на технические условия вышеуказанные марки. В приведенной таблице указаны, во-первых, основные свойства гелия перечисленных марок и, во-вторых, состав микропримесей.

В настоящее время завершается сложный этап по утверждению разработанных нами технических условий на гелий повышенной очистки в ГОССТАНДАРТе России.

Описанную технологию используем уже около трех лет. При этом произведено не менее 2000 баллонов гелия повышенной очистки.

Литература

1. ТУ 51-940-80. Гелий газообразный (сжатый) (с изменениями №№ 1-5, 1990). — М.: Изд-во стандартов.-1980.-24с.

2. Поколение новой техники для криогенного производства неона и гелия высокой чистоты / В.Л. Бондаренко, Н.П. Лосяков, В.Н. Рура и др.// Технические газы. - 2001. — №3. — С.37-44.

3. Scott Specialty Gases // Catalogue 500. — 265 c.