Поверочные газовые смеси (ПГС-ГСО)

Производство ГСО-ПГС основано на смешивании исходных газов в заданном соотношении методом парциальных давлений и последующей аттестацией состава смесей в соответствии с требования ТУ 21114-014-45905715-2015 «Стандартные образцы состава — смеси газовые поверочные».

Данный способ основан на точном измерении парциального давления, дозируемых в баллоны компонентов смеси, с помощью образцовых манометров и вакуумметров. Приготовление ГСО-ПГС производится из чистых газов. Все газы, используемые для приготовления газовых смесей, проходят входной контроль и соответствуют ГОСТ или ТУ на продукцию и методы ее испытаний.

При производстве ГСО-ПГС компания «НИИ КМ» действует на основании:

• «Лицензии на эксплуатацию взрывопожароопасных производственных объектов», выданной Федеральной службой по экологическому, технологическому и атомному надзору;
• Уведомления № 120СИ0007530413 в Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии от 26.04.2013 г. о начале осуществления предпринимательской деятельности по производству эталонов единиц величин, стандартных образцов (утвержденного типа стандартных образцов состава газовых смесей 1-го и 2-го разрядов в баллонах под давлением), код ОКВЭД-33.20;
• Свидетельства о регистрации разрядного рабочего эталона РЭ 154-1-41-2012 от 12.03.2013г., выданного ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».
• Приказа №1755 от 31.12.2015г Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии об утверждении эталонов единиц величин и присвоении регистрационного номера 3.6.АЕЧ.0001.2015 рабочему эталону 1-го разряда единицы объемной доли компонентов в газовых смесях в диапазоне от 0,00005 до 99,99% в ООО «НИИ КМ».

Лицензия на эксплуатацию взрывопожароопасных производственных объектов

ГСО-ПГС должны соответствовать требованиям, изложенным в ГОСТ 8.315, ГОСТ 8.578, ГОСТ Р 8.753, ГОСТ Р 8.776.

В соответствии с ГОСТ 8.578 ГСО-ПГС предназначены для хранения и передачи размера единицы молярной доли компонентов в газовых средах при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений, контроле показателей точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам.

Выпускаемые ГСО-ПГС должны быть прослеживаемыми к государственному первичному эталону единиц молярной доли или массовой концентрации компонентов в газовых средах (далее — ГЭТ 154–2016), что документально должно быть подтверждено действующим свидетельством об аттестации рабочего эталона предприятия.

Перечень разрешенных к выпуску типов ГСО-ПГС состава утверждается ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» и является обязательным приложением к свидетельству о поверке рабочего эталона РЭ 154-1-41-2012 (регистрационный номер 3.6.АЕЧ.0001.2015). Аттестация рабочего эталона проводиться один раз в 12 месяцев.

Поверочные газовые смеси применяются для:

• градуировки, калибровки, поверки газоаналитических приборов и систем;
• аттестации методик выполнения измерений, содержания компонентов газовых сред;
• для контроля точности результатов измерений, выполняемых с помощью газовых анализаторов и хроматографов, масс-спектрометров и других приборов.

Качественными показателями ГСО-ПГС являются:

• предел допускаемого относительного отклонения приготовления;
• относительная расширенная неопределенность (U, %) при коэффициенте охвата k = 2.

Значения характеристик отдельного экземпляра ГСО должны соответствовать нормам, установленным для типа стандартного образца (СО) при его утверждении, свидетельства об утверждении типа для СО, выпускаемых ООО «НИИ КМ».

Баллоны, поступающие на подготовку и приготовление ГСО-ПГС, должны соответствовать требованиям, предъявляемым к сосудам, работающим под давлением, в соответствии с требованиями ТР ТС 032/2013 и ППБ ОПО.

Срок изготовления и поставки ПГС — от 2 до 6 недель (в зависимости от состава ПГС).

Рабочий эталон РЭ 154-1-41-2012

Аттестацию ГСО-ПГС проводят путем анализа проб, отбираемых из каждого баллона, с помощью рабочего эталона РЭ 154-1-41-2012 (рег. №3.6.АЕЧ.0001.2015) и методик выполнения измерений, аттестованных в органах РОССТАНДАРТа.

В состав рабочего эталона 1-го разряда объемной доли компонентов в газовых смесях (РЭ 154-1-41-2012) для выпуска стандартных образцов состава газовых смесей 1-го и 2-го разрядов в ООО «НИИ КМ» входят:

• три хроматографа «Кристалл 5000.1» разной модификации (с детекторами ДТП, ПИД, ДТХ и ГИД),
• ИК Фурье спектрометр,
• газоанализатор кислорода «Оксид 01»,
• оптико-абсорбционный газоанализатор ОАС 3757,
• хроматографический комплекс «Кристаллюкс 4000М».

В качестве аттестованных газовых смесей при градуировке и контроле точности рабочего эталона используют ГСО «0» разряда и эталоны сравнения, изготовленные и аттестованные во ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева».

Каждый баллон с ГСО-ПГС комплектуется паспортом качества с указанием номера баллона, состава смеси, с указанием фактического содержания определяемого компонента и погрешности аттестации, а также номера смеси по Государственному реестру утвержденных типов ГСО.

Свидетельство о регистрации разрядного рабочего эталона РЭ 154-1-41-2012

Смеси газовые градуировочные (ГГС)

Смеси газовые градуировочные (далее — ГГС) выпускаются серийно по ТУ 2114-015-45905715-2015 и предназначены для градуировки, калибровки средств измерений, для контроля точности результатов измерений, выполняемых по стандартизированным или аттестованным методикам с помощью анализаторов универсального назначения (газовых хроматографов, масс-спектрометров и других средств измерения). ГГС готовятся гравиметрическим методом (весовым) с использованием весов METTLER TOLEDO мод.XP64003L (Швейцария) и находятся в баллонах под давлением. При условии строгого комплексного обеспечения и контроля качества при приготовлении и оценки их пригодности, могут быть получены ГГС широкого спектра с наивысшей точностью по сравнению с другими методами приготовления таких газовых смесей.

Для идентификации любого экземпляра ГГС, при его применении и/или проверках присвоен регистрационный номер и ГГС внесен в реестр предприятия. Регистрационный номер ГГС состоит из обозначения категории газовой смеси, порядкового номера регистрации, четырех цифр обозначения года и шифра, отражающего принадлежность предприятию. Для приготовления ГГС используются чистые газы (компоненты), соответствующие требованиям распространяющихся на них стандартов и технических условий. Все чистые газы (компоненты) перед использованием проходят количественный анализ для подтверждения соответствия установленным требованиям стандартов или технических условий. Количество исходного газа, введенного в баллон, в котором будет находиться ГГС, определяют взвешиванием либо баллона с исходным газом, либо баллона до и после каждого добавления. Разность результатов этих двух взвешиваний соответствует массе добавленного газа. Все операции дозирования газов и взвешивания, необходимые для приготовления смеси, выполняются в течение одного рабочего дня.

Проверка ГГС на «грубый промах» проводится с помощью средств измерений, включенных в состав рабочего эталона 1-го разряда, прослеживаемого к ГЭТ 154-2016.

Баллоны, поступающие на подготовку и приготовление ГГС, должны соответствовать требованиям, предъявляемым к сосудам, работающим под давлением, в соответствии с требованиями ТР ТС 032/2013 и ППБ ОПО.